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夹持式电化学沉积支架 产品介绍
夹持式电化学沉积支架
        一维金属纳米材料,如纳米棒、纳米线,拥有独特的光学、化学、电学、热学、磁学等性能,在催化、电池电极、生物传感器、强化沸腾换热、磁传感器等领域有着广泛的应用前景。目前制备纳米线的方法很多,如电弧法、催化热解法、化学气相沉积法、电化学法、模板合成法等。由于通过化学法可以比较容易地实现对纳米材料长度和直径的控制,操作方便且成本较低。制备金属纳米线最常用的是使用具有纳米级孔道的模板结合电化学沉积来实现的。对于直径小于500nm的金属纳米线的制备,具有双通孔的阳极氧化铝(AAO)模板是应用最多的纳米模板。
 
图1. 夹具实物照片。支架上没有安装导电基底/AAO模板/滤纸/金属阳极。鳄鱼夹和导线是为了方便连接外电路
 

图2. (a1,a2)采用孔径60nm的双通AAO模板在粗糙铜片上直接电沉积铜纳米线的实物和扫描电镜照片。(b1,b2)采用孔径170nm的双通AAO模板在粗糙铜片上直接电沉积铜纳米线的实物和扫描电镜照片。


图3. (a1,a2)采用孔径300nm的双通AAO模板在抛光铜片上直接电沉积铜纳米线的扫描电镜照片。(b1,b2)采用孔径300nm的双通AAO模板在蒸镀了钛和铜薄膜的硅片上直接电沉积铜纳米线的扫描电镜照片。

        通常采用双通AAO模板经过电沉积法制备纳米线都是先在AAO模板一面蒸镀导电层,然后再进行电化学沉积,但是生长的纳米线比较难以转移并连接在平整的基底表面而形成纳米线阵列。为了能够以双通AAO为模板直接在基底表面生长金属纳米线,我们推出了夹持式电化学沉积夹具产品,实物图如图1所示,主体为亚克力结构,结构设计精巧,操作方便,无需在AAO模板一面蒸镀导电层,可以在直接在导电基底上生长金属纳米线阵列,图2和图3为该装置在导电基底上制备的铜纳米线阵列。 


图4. 支架主体和相关配件。

        该产品的支架主体和相关配件如图4所示。夹具支架的主体是一个中空的长方体,内部空间为放置夹板、阳极、滤纸、AAO模板、导电基底。亚克力材料强度高、耐酸碱腐蚀。而且由于亚克力是透明的,在安装夹具以及电沉积过程中,都比较方便观察。支架夹具的主体顶部开有螺丝孔,图中,压紧螺丝穿过螺丝孔接触上夹板。压紧螺丝起到的作用就是图2中的顶杆的作用。夹紧时,需要用扳手拧动螺丝向下运动,从而压紧上夹板,进而对金属阳极、滤纸、导电基底产生压紧力。夹具支架主体的中空部位两侧设计有挡板结构,可以有效地防止方形夹板随压紧螺丝的转动。在做电沉积时,将部件组装好以后,连接好外电路,手持手柄,将支架垂直插入浸没在电沉积溶液中进行电沉积实验,手柄竖直。


图5. 夹具结构示意图,其中导电基底接外电路的负极,金属阳极接外电路的正极

图6. 使用夹持式电沉积法在导电基底上直接生长金属纳米线的流程图。
        用于电化学沉积制备金属纳米线的双通AAO模板厚度一般为几十个微米,该模板可以自支撑,本身具有定的韧性和强度。将它与导电基底简单地贴在一起,其结合力很小,而且由于AAO的翘曲以及表面粗糙度方面的原因,AAO与基底之间是有一定空隙的,如果直接进行电化学沉积,所得到的将是基底表面电沉积出的连续金属薄膜,金属并不会进入到AAO孔内形成纳米线。为了减小AAO与基底之间的间隙,增加AAO与基底之间的结合力,需要采用外力将AAO膜压紧在基底表面,而本产品就是为了达到这一功能。如图5所示,支架将依次叠放的导电基底、双通AAO模板、滤纸、阳极金属片施加一定的夹持压力,使用AAO模板紧密贴合在导电基底表面。滤纸的作用是吸附和传导电沉积溶液。夹持功能由两部分完成,上下夹板和顶杆/基座。上下夹板为不易变形的刚性厚板,由于整个装置是要浸泡在电化学沉积溶液中,而且它们分别与导电基底和金属阳极直接接触。顶杆和基座的功能是对上下夹板施加外压力。安装和拆卸非常方便。夹持式电沉积可以在目标导电基底上直接生长金属纳米线,无需额外蒸镀导电层,金属纳米线根部与导电基底表面直接相连,其原理如图6所示。
        由于夹持式电沉积法仅适用于直接沉积阳极金属可以溶解的金属材料,比如铜和镍,不能直接沉积需要不溶性的惰性电极的金属材料,比如金等,所以它也有一定的局限性。除了镍和铜,其他金属材料暂时不能沉积。
        为了方便用户,我们也各配备了一片铜和镍阳极片。另外还有备用玻璃压板、滤纸和扳手等配件。滤纸和阳极金属片属于耗材,其它配件如玻璃压板、压紧螺丝、扳手等客户后续需要自己购买。

        由于支架主体为亚克力材质,因此,请不要接触任何能和亚克力反应或溶解的溶剂,比如丙酮、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂。使用乙醇的话最好不要浸泡,可以用乙醇擦拭。

      注意,此款夹具由于是使用螺丝拧紧的压力进行夹紧,夹紧力度有限,只适用于尺寸比较小的AAO(直径小于等于13mm),不能用于大尺寸的AAO,请知悉。大尺寸AAO如果用这个夹具,会出现中间部分沉积不上的现象

        图2是采用粗糙的铜片为导电基底,采用不同孔直径的AAO作为模板,使用我们的电沉积支架沉积得到的铜纳米线实物照片和扫描电镜照片。采用比较粗糙的导电基底进行夹具电沉积的时候所得到的铜纳米线的表面好像更粗糙一些,纳米线均匀性也差一些,因此建议使用表面平整度高的导电基底。采用抛光铜片和蒸镀了铜薄膜的抛光硅片所沉积获得的铜纳米线的扫描电镜图如图3所示。均匀性和表面光滑度略微好一些,不过也是存在不少缺陷,这可能是因为整个电沉积工艺还没有优化导致的。另外需要注意的是,电化学沉积铜纳米线的时候,采用孔间距450nm的双通AAO模板相对来说纳米线会比较好一些,采用100nm、125nm的双通AAO模板有时会出现一些均匀性不好、纳米线表面粗糙等问题,这可能是由于电化学沉积工艺没有优化而导致的。 建议不要选用孔间距65nm的双通AAO,可能得到的纳米线均匀性很差。由于电化学沉积工艺比较复杂,因此需要客户自己根据实验目的和调节自行摸索和优化,电化学沉积溶液的购买或配制、后续金属阳极片的购买和加工、电化学沉积工艺不属于我公司产品和售后服务内容,请知悉。金属纳米线/棒本身表面的光洁度、纳米线/棒的均匀性等纳米质量方面,客户需要自己通过工艺摸索优化进行研究改善。由于客户所用的导电基底、滤纸、AAO膜、金属阳极片等表面都有一定的粗糙度,所以,最终制备的金属纳米线区域很难做到颜色完美均匀,经常会有一些瑕疵、缺陷,可能需要用户自己调节和优化基底表面光洁度、电沉积参数等。另外,由于样品比较小,电沉积时电流比较小,所以请自行准备精度不低于0.1mA的电流表(五位电流表),这一点也很重要。如果基底是ITO玻璃的话,要注意ITO玻璃与镀出的镍纳米线基本上是无法粘合的,与镀出的铜纳米线粘合性不怎么好。

       


支架安装使用说明书

http://topmembranes.com/intro/User Manual of Clamp.pdf

支架安装视频演示

http://topmembranes.com/intro/Operation demonstration.rar



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